La lyophilisation est un procédé discontinu utilisé dans les industries pharmaceutiques et biochimiques pour extraire le produit sec à partir d’une solution aqueuse. Le produit est généralement disposé dans des fioles, posées sur des étagères, dans une chambre vide, qui est d’abord réfrigérée, puis vidée de l’air ambiant. Les étagères sont ensuite réchauffées très lentement, le liquide est porté à ébullition, tandis que la chambre est continuellement vidée, via un condensateur de froid.

Une fois la température au-dessus de zéro degré, la vanne d’isolation de la chambre est fermée et un “test d’augmentation de pression” est réalisé pour veiller à ce que le produit soit sec. Etant donnée la valeur élevée du produit, même les lyophilisateurs automatisés doivent à certaines étapes nécessiter l’intervention de l’opérateur, après que ce dernier ait validé la disponibilité du procédé pour passer à la phase suivante.

Conception & Contrôle

Il existe plusieurs dispositifs pour la lyophilisation, mais ils sont presque tous conçus sur la base suivante.

La température peut être contrôlée soit électroniquement par des tapis chauffants disposés sur les étagères, ou par de l’huile circulant à travers des tubulures soudées aux étagères dans la chambre. La température de l’enceinte, des étagères (et/ou de l’huile chauffante), plus le condensateur font partie des variables de contrôle et surveillance. La pression à vide est mesurée à l’aide d’une jauge Pirani. Le contrôle est obtenu soit par une vanne analogue à pointeau ou par des vannes d’admittance fines ou grossières. Une vanne de changement de régime est utilisée pour permuter l’installation de réfrigération, à savoir passer du refroidissement de chambre au condensateur. En phase finale de séchage, le condensateur, rempli depuis de glace, peut être isolé. Le procédé de lyophilisation est caractérisé par des périodes de stabilisation longues, par exemple lorsque la chambre est d’abord réfrigérée, pour que le produit soit complétement gelé avant de lancer la mise sous vide de l’enceinte. Il s’agit d’une situation type où l’opérateur peut être amené à vérifier visuellement que le produit et l’installation sont bien prêts, en vue de lancer la mise sous vide.

La phase critique est celle de la chauffe, où la rampe de montée en température doit être ralentie pour ne pas endommager le produit. Au cours de cette phase, le vide est maintenu constant pour obtenir des conditions stables. La rampe de température doit être arrêtée si le vide augmente trop, indiquant par là-même que l’eau se sublime trop rapidement.

A la fin de la première rampe de séchage primaire, un test d’élévation de la pression est réalisé (PRT). Ici, la vanne d’isolement de l’enceinte est fermée pour un laps de temps déterminé – si le produit est sec, le vide est maintenu, si la pression augmente au-delà d’un seuil nominal, le produit n’est alors pas complétement sec. Dans ce cas, la vanne d’isolement est alors réouverte pendant un autre laps de temps déterminé, avant la conduite d’un second essai. Après le PRT, le séchage secondaire est réalisé pour garantir une sécheresse intégrale du produit. Le produit est amené jusqu’à ou juste au-dessus de la température ambiante.

L’installation nécessite généralement une stérilisation. Cette dernière est obtenue par une séquence séparée gérée par le système de contrôle.

Un système de contrôle doit donc offrir une excellente interface homme machine et beaucoup de souplesse, en plus d’un contrôle précis et fiable appliqué à chaque cycle de lyophilisation. Les fonctions suivantes sont incluses :

  • Régulation précise de la température avec rampes
  • Contrôle séquentiel de la température, du vide et de l’usine de réfrigération
  • Stratégies redondantes pour aider à minimiser les rebuts en cas d’interruption du procédé
  • Gestion des alarmes et enregistrement des données à des fins d’analyses et d’audit trail
  • Gestion des phases de lyophilisation

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